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茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法及氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法

更新時(shí)間:2011-01-19  |  點(diǎn)擊率:2515

Cleanert TPT SPE柱填料由三種材料按照一定比例分層填裝而成。主要作用是去除茶葉中色素、揮發(fā)性有機(jī)酸、茶多酚及其它雜質(zhì)而同時(shí)不會(huì)吸附目標(biāo)農(nóng)藥。從而同時(shí)保證了樣品的凈化效果和目標(biāo)物的回收率。
茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法:氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定
1.
材料:Cleanert TPT柱,2g/12mL
2.提?。?/b>稱取5g試樣(至0.01 g),于80mL離心管中,加入15mL乙腈,用均質(zhì)器在15 000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機(jī),在4 200r/min離心5min,取上清液,置于100mL雞心瓶中。殘?jiān)?5mL乙腈重復(fù)提取一次,離心,合并二次提取液,將提取液于40℃水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL,待凈化。
3.凈化:GC/MS凈化方法:在Cleanet TPT(P/N: TPT200010)柱中加入約2cm高無(wú)水硫酸鈉,用10mL乙腈+甲苯(3+1)預(yù)洗Cleanet TPT柱,置于大體積負(fù)壓裝置上(P/N:VM06),下接梨形瓶。將上述樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至Cleanet TPT柱中,用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌樣液瓶,并將洗滌液移入柱中,在柱上加上60mL大體積上樣管(P/N:A82060),再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌小柱,收集上述所有流出物于梨形瓶中,并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL。加入2×5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次,zui后使樣液體積約為1mL,加入40μL內(nèi)標(biāo)溶液,混勻,用于氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。
LC-MS/MS凈化方法:取樣量為2g,提取方法同上。收集的洗脫液需在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL,于35℃下氮?dú)獯蹈?,?mL乙腈+水(3+2)溶解殘?jiān)?,?jīng)0.2μm微孔濾膜過濾后,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。

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